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綜合熱分析儀TGA實(shí)驗(yàn)的基線(xiàn)和校驗(yàn)分析
發(fā)布日期:2018-12-14      瀏覽次數(shù):3641
   綜合熱分析儀TGA實(shí)驗(yàn)的基線(xiàn)和校驗(yàn)分析
  綜合熱分析儀的熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù),它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用,對(duì)于材料的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。熱重分析法(TGA)是應(yīng)用廣泛的熱分析技術(shù)之一。
  TGA實(shí)驗(yàn)的基線(xiàn)和校驗(yàn):
  硬件的設(shè)計(jì)并不能保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確,由于氣體溫度變化(進(jìn)而造成密度變化,使得樣品表觀增重)和設(shè)備升溫造成傳熱速率變化等造成的系統(tǒng)誤差是無(wú)法避免的。這要是通過(guò)基線(xiàn)和校驗(yàn)進(jìn)行?;€(xiàn)主要是消除試驗(yàn)過(guò)程中由于氣體溫度變化等原因而產(chǎn)生的誤差,校驗(yàn)則是消除由于儀器在使用過(guò)程中由于電子組件的變化而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差所采取的手段。這兩種手段也是通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行,結(jié)果一般是產(chǎn)生基線(xiàn)文件和校驗(yàn)文件,基線(xiàn)測(cè)定時(shí),所有參數(shù)均應(yīng)該與用樣品試驗(yàn)時(shí)的狀態(tài)一致(包括校驗(yàn),溫度程序,氣氛,坩鍋狀態(tài)等;當(dāng)然坩鍋中沒(méi)有樣品,即樣品質(zhì)量為0),得到一個(gè)基線(xiàn)文件。原則上說(shuō),每一次試驗(yàn)前都要求進(jìn)行基線(xiàn)的測(cè)量,因?yàn)門(mén)GA的坩鍋(鉑金)不是易耗品,每用一次,它的質(zhì)量、形態(tài)等都有微小變化,基線(xiàn)文件也會(huì)有所變化,這都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,但是在實(shí)際使用中,一個(gè)基線(xiàn)文件往往可以使用一定的次數(shù)。TGA的校驗(yàn)包括質(zhì)量校驗(yàn)和溫度校驗(yàn),質(zhì)量校驗(yàn)采用1g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行,校驗(yàn)是通過(guò)硬件進(jìn)行,不產(chǎn)生校驗(yàn)文件。溫度校驗(yàn)采用標(biāo)樣進(jìn)行,已知標(biāo)樣的磁轉(zhuǎn)變溫度(居里轉(zhuǎn)變溫度),在按照一定的試驗(yàn)程序測(cè)定這一溫度,實(shí)測(cè)溫度與已知溫度有一定的差異,通過(guò)公式計(jì)算,產(chǎn)生一個(gè)校驗(yàn)文件。溫度校驗(yàn)一般4-6個(gè)月進(jìn)行一次即可,質(zhì)量校驗(yàn)由于方便進(jìn)行,可隨時(shí)進(jìn)行。在進(jìn)行樣品的試驗(yàn)時(shí),在處理數(shù)據(jù)時(shí),通過(guò)這兩個(gè)文件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,從而得到準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。
  在試驗(yàn)中,基于不同的目的,可以編制不同的試驗(yàn)程序程序,主要變化包括:測(cè)試類(lèi)別、氣氛、數(shù)據(jù)采集方式、溫度程序等。

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