熱重分析儀(TGA)是一種廣泛應用于材料科學、化學和生物領域的實驗技術，可以通過測量樣品在不同溫度下質量變化來確定其組成和性質。然而，在使用TGA時，會受到多個因素的影響，這些因素可能會導致分析結果出現(xiàn)誤差或失真。
1. 樣品制備
在進行TGA測試之前需要對樣品進行制備，包括粉碎、篩選、干燥等操作。如果樣品處理不當，則會影響其初始狀態(tài)以及后續(xù)加熱過程中產生反應的速率和性質。例如，如果未能干燥或梳理好纖維材料，則可以引入水分或空氣等其他元素，并且還可能在升溫過程中發(fā)生反應而導致數(shù)據(jù)偏差。
2. 環(huán)境條件
環(huán)境條件如室溫濕度和大氣壓力也會對TGA測試產生影響。高濕度環(huán)境可能導致吸附水分增加；低大氣壓容易使得示蹤劑揮發(fā)失真；高大氣壓則可造成機械性刺激，從而引起不必要的質量變化。
3. 熱分解反應
TGA是通過將樣品加熱并觀察其重量變化來測定材料的熱分解反應。由于每種物質的特性都不同，在升溫過程中可能會發(fā)生多個熱分解反應或產生副產物，這些反應可能影響實驗結果。此外，在一些高溫下容易出現(xiàn)蒸汽吸收和氣體釋放等現(xiàn)象，導致實驗數(shù)據(jù)失真。
4. 實驗參數(shù)設置
在進行TGA測試時需要設定實驗參數(shù)來控制加熱速率、最終溫度和環(huán)境氣氛等因素。如果選擇錯誤，則可能導致數(shù)據(jù)偏差或者干擾其他關鍵信息的獲取。例如，如果設置了太快的升溫速率，則可能會造成過度試樣揮發(fā)；如果未能正確校準附屬儀器(如電子天平)，則可以增加誤差和噪聲。
5. 數(shù)據(jù)處理方法
對于TGA得到的數(shù)據(jù)進行處理也是非常重要的一個方面。由于原始數(shù)據(jù)包含大量噪聲、異常值以及缺失值等問題，因此需要使用適當 的統(tǒng)計工具對其進行預處理以消除這些誤差所帶來影響。
此外還需要使用多種數(shù)學模型來進行數(shù)據(jù)分析和解釋，如質量變化率、活化能以及峰溫度等參數(shù)。但選擇不正確的模型或者計算公式也會導致結果失真。
影響TGA測試結果的因素很多。在實際操作中，必須嚴格按照標準程序進行實驗，并對樣品制備、環(huán)境條件、參數(shù)設置以及數(shù)據(jù)處理方法等方面嚴謹控制，才能確保得到可靠的實驗結果。
